Pada saat telah memperoleh data difraksi XRD dan/atau neutron, banyak pemula (termasuk saya dulu) yang bingung, darimana harus mulai me refine. Apalagi jika melihat di literatur, bahwa jumlah parameter yang di refine bisa lebih dari 20 (tergantung cuplikan/sample, bahkan bisa lebih). Apakah parameter kisi dahulu, ataukah posisi atom ? Apalagi jika kita punya banyak data dari cuplikan yang merupakan studi sistematik dari substitusi atom. Bagaimana strategi yang baik supaya hasil refinementnya bisa dibandingkan dengan adil ?
Pertanyaan di atas akan lebih mudah dijawab jika kita menyadari bahwa faktor dominan untuk refinement adalah intensitas perhitungan yang sebanding dengan faktor struktur absolut kuadrat. Faktor yang berperan untuk perhitungan faktor struktur adalah posisi atom. Namun demikian, pastikan puncak perhitungan yang akan dihasilkan berada pada posisi dimana terdapat puncak pengamatan. Maka secara garis besar, yang harus dilakukan terlebih dahulu adalah memastikan bahwa puncak (berdasarkan) perhitungan akan berada pada posisi puncak (berdasarkan) pengamatan. Dengan lain kalimat, pastikan dahulu parameter kisinya adalah sedemikian sehingga puncak perhitungan akan berada berimpit dengan puncak pengamatan. Dalam kasus yang lebih serius dimana struktur kristal belum diketahui, hal ini dapat memakan waktu yang paling banyak dan perlu digunakan software indexing. Baru setelah tahapan di atas selesai, kita lanjut memastikan posisi atomnya.
Demikian sekelumit pengantar untuk diskusi (jika ada yang tertarik).
Subscribe to:
Post Comments (Atom)
3 comments:
Berdasarkan pengalaman saya selama ini memang betul apa yang disampaikan p agus bahwasanya bagian pertama kali yang harus direfine adalah posisi atom yang sekaligus parameter kisinya, karena kedua hal ini sangat terikat kuat. Kebolehjadian terjadi pergeseran sangat mungkin.
Yang masih terlihat sedikit lucu dan bingung, pernah saya membuka beberapa ref. berkaitan dengan fasa tertentu, saya melihat bahwa karakteristik profil difraksi dari sebuah fasa tampak terlihat dari keberadaan posisi atom sedangkan parameter kisinya bisa memiliki range yang cukup jauh.
Pak Wisnu, selamat datang.
Sebenarnya posisi atom baru penting setelah parameter kisi mendekati "kebenaran". Artinya: parameter kisi menghasilkan reflection marker di bawah posisi puncak pengamatan. Setelah itu baru deh posisi atom di oprek (refine).
Terkait dengan komentar kedua , posisi atom dalam suatu refinement biasa dinyatakan sebagai pecahan tak bersatuan dengan nilai antara 0 s/d 1. Kalau nilainya diluar itu, maka nilai tersebut bisa dikembalikan ke 0 s/d 1 tanpa merubah hasil perhitungan. Satuannya (dalam hal ini Angstrom) dibawa oleh parameter kisi. Jadi memang, posisi atom tidak berubah banyak (apalagi kalau dia memang berada di posisi istimewa -> malah ngga berubah dan tak bisa direfine). Masih bingung ?
Post a Comment