Mungkinkah jarak antar bidang (d) lebih kecil tetapi parameter kisinya makin besar ?

Justru itu yang akan terjadi. Hal ini dapat dibuktikan dengan hukum Bragg 2d sin theta = lambda. Untuk lambda yang konstan (seperti pada difraksi sinar X), d dan theta berbanding terbalik.

Apakah ada hubungan jarak antar atom dengan parameter kisi?

Saya mulai aktif lagi. Kali ini, saya akan post jawaban pertanyaan yang masuk ke WA saya. Pertanyaan tersebut sangat berguna (walau mungkin terlalu mudah untuk para profesional) untuk menambah pemahaman mengenai difraksi sehingga tidak memperlakukan software sebagai black box. Apakah ada hubungan jarak antar atom dengan parameter kisi? Jawabannya ada. Penjelasannya adalah posisi atom dinyatakan dalam bilangan antara 0 dan 1 tanpa satuan. Sebenarnya, 1 itu berarti 1 dikalikan parameter kisi pada arah terkait. Misalnya, suatu atom punya x=0.3; artinya posisinya adalah x=0.3 dikalikan parameter kisi a. Jadi semakin besar a maka semakin jauh jarak atom pada arah x.

Bagian mana yang lebih dulu untuk di "refine" ?

Pada saat telah memperoleh data difraksi XRD dan/atau neutron, banyak pemula (termasuk saya dulu) yang bingung, darimana harus mulai me refine. Apalagi jika melihat di literatur, bahwa jumlah parameter yang di refine bisa lebih dari 20 (tergantung cuplikan/sample, bahkan bisa lebih). Apakah parameter kisi dahulu, ataukah posisi atom ? Apalagi jika kita punya banyak data dari cuplikan yang merupakan studi sistematik dari substitusi atom. Bagaimana strategi yang baik supaya hasil refinementnya bisa dibandingkan dengan adil ?

Pertanyaan di atas akan lebih mudah dijawab jika kita menyadari bahwa faktor dominan untuk refinement adalah intensitas perhitungan yang sebanding dengan faktor struktur absolut kuadrat. Faktor yang berperan untuk perhitungan faktor struktur adalah posisi atom. Namun demikian, pastikan puncak perhitungan yang akan dihasilkan berada pada posisi dimana terdapat puncak pengamatan. Maka secara garis besar, yang harus dilakukan terlebih dahulu adalah memastikan bahwa puncak (berdasarkan) perhitungan akan berada pada posisi puncak (berdasarkan) pengamatan. Dengan lain kalimat, pastikan dahulu parameter kisinya adalah sedemikian sehingga puncak perhitungan akan berada berimpit dengan puncak pengamatan. Dalam kasus yang lebih serius dimana struktur kristal belum diketahui, hal ini dapat memakan waktu yang paling banyak dan perlu digunakan software indexing. Baru setelah tahapan di atas selesai, kita lanjut memastikan posisi atomnya.

Demikian sekelumit pengantar untuk diskusi (jika ada yang tertarik).